含量测定时受水分影响的方法
- 综合知识
- 关注:9.13K次
含量测定时受水分影响的方法是非水碱量法。非水碱量法通常是以冰醋酸为溶剂,高氯酸为滴定液。测定弱碱性药物及其盐类的分析方法,在药物含量测定中应用广泛。具有碱性基团的化合物,大部分可以用非水碱量法进行滴定。碱的滴定宜选择酸性溶剂,酸性溶剂是指给出质子能力较强的溶剂,它能使弱碱的强度调平到溶剂阴离子水平,增强弱碱的表观碱强度,从而使滴定突跃范围增大。冰醋酸是滴定弱碱性物质最常用的酸性溶剂。市售的冰醋酸中含有水分,而水分的存在可影响滴定突跃,所以一般按计算量加入醋酐,以除去水分。
小编还为您整理了以下内容,可能对您也有帮助:
含量测定时受水分影响的方法
含量测定时受水分影响的方法是非水碱量法。非水碱量法通常是以冰醋酸为溶剂,高氯酸为滴定液。测定弱碱性药物及其盐类的分析方法,在药物含量测定中应用广泛。具有碱性基团的化合物,大部分可以用非水碱量法进行滴定。碱的滴定宜选择酸性溶剂,酸性溶剂是指给出质子能力较强的溶剂,它能使弱碱的强度调平到溶剂阴离子水平,增强弱碱的表观碱强度,从而使滴定突跃范围增大。冰醋酸是滴定弱碱性物质最常用的酸性溶剂。市售的冰醋酸中含有水分,而水分的存在可影响滴定突跃,所以一般按计算量加入醋酐,以除去水分。
酿酒原料分析中,水分含量测定有什么方法?
酿酒原料中水分测定的意义
水分含量测定,是酿酒原料分析中最基本的测定项目之一。其中,水分含量是评价原料质量和利用价值的重要指标。原料中水分含量越高,相对的固形物和可利用的成分就越少,生产原料的投料量就要增加。由于不同的原料或不同批次的同一种原料之间存在水分含量的差异,要比较其它测定项目的含量时,应该以绝对干试样为基础进行计算。因此,水分含量的测定准确与否,直接关系到其它各个测定项目的准确性。
酿酒原料中水分的测定,对原料的贮存和使用也有重要意义。粮食与豆类种子为了维持其生命和保持其固有的品质,都需要含有适量的水分,一般在12%左右。如果水分过多,在贮藏期间就能促使原料的呼吸作用旺盛,释放出更多的二氧化碳、水和热量,而消耗淀粉,使其可利用成分相对减少,同时易引起霉变发热及发生病虫害,使淀粉受到不应有的损失。酿酒原料的水分含量高,在加工时还会增加粉碎的困难,使粉碎机的生产能力降低。
酿酒原料中水分存在的状态
1、根据酿酒原料中水分的存在状态,可分为两种:游离水分、束缚水分。游离水分,由湿润水分和毛细管水分两部分组成。其中,物料外表面在表面张力的作用下附着的水分,为湿润水分;充满在原料中毛细管内的水分,称为毛细管水分。以各种分子间力与原料中物质结合在一起的水分,称为束缚水分。由于游离水分和束缚水分很难区分,因此,酿酒原料中测定的水分多为二者的总和。
2、根据酿酒原料中水分的存在位置,亦可分为两种:外在水分、内在水分。外在水分,又称风干水分,是将原料放在空气中,风干数日后,因蒸发而消失的水分。性质上,它属于游离水分中的湿润水分。它的多少不仅决定于原料中湿润水分的多少,还与风干的条件,即风干时空气的温度和相对湿度有关。为此,必须规定统一的测定温度和相对湿度,一般规定温度为20℃,相对湿度为65%。分析测定时,一般没有时间等待其水分蒸发,因此,往往采用在40℃—60℃的烘箱中,快速干燥的方法。内在水分,是指在风干原料中所含的水分。它包括游离水中的毛细管水分和束缚水分。但束缚水分往往不能100%被测定,且不同的测定方法,所测得的结果通常是不同的。
酿酒原料中水分测定的解决方法
德国默斯(MOSYE)MS-102 接触式微波水分检测仪,采用独特的微波时差法技术,内置了多种研发的专利软件算法,结合德国先进的制造工艺,从而形成了独有的技术优势。系列产品多达十几种型号,适用于各种不同的工业现场和应用领域。
技术参数
材 质: 不锈钢(整机)/Si3O4氧化耐磨陶瓷(测量面)---102;硬化钢加Si3O4氧化耐磨陶瓷 ---103;高级刚加碳化钨耐磨陶瓷----104;
尺 寸:108x45mm(DxH)-----102;108x71mm(DxH)----103;
108x132mm(DxH)-----104;
测量量程:0-100%;测量精度:0.1%-1%;重复精度:0.2%;
安 装: 固定法兰安装,可安装于罐仓、管道、溜槽、螺旋输送机等侧壁底部,下料口;
测量深度:80-100mm,根据材料特性;
输 出: 0-20mA/4-20mA,RS485,可以输出水分、电导率和温度三种物理量;
通 讯: 内置一个RS485接口 ;
电 源:7V-28VDC,1.5Wmax,推荐使用24VDC。
应用领域
行业介质:搅拌站、拌合站 砂石和混凝土;
粮食行业 玉米、小麦、大米,淀粉、蛋白粉;
环保行业:污泥等;
可测量绝大多数固;
体颗粒、粉末、浆体胶液等介质。
安装方式
安装形式:固定法兰安装或嵌入式安装。
应用设备:储料仓、管道、螺旋输送机、溜槽、下料口。
水分测定有哪几种主要方法各有什么特点
一、常采用的水份测定方法:
1、热干燥法:
①常压干燥法(此法用的广泛);
②真空干燥法(有的样品加热分解时用);
③红外线干燥法(此法用的广泛);
④真空器干燥法(干燥剂法);
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
4、水分活度AW的测定
二、热干燥法
1、常压干燥法
(1)特点与原理
特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
(2)干燥法必须符合下列条件(对食品而言):
水分是唯一挥发成分
水分挥发要完全
食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
高糖高脂肪食品不适应
只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
(3)烘箱干燥法的测定要点
取样(称样):注意防止水分的变化
干燥条件的选择三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间。
(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃。
)
(4)操作方法
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小时→于干燥器冷却→称重→再烘0.5小时→称至恒重(两次重量差不超过0.002g即为恒重)
计算:水分=G2-G1/W
固形物(%)=100-水分%
G1——恒重后称量皿重量(g)
G2——恒重后称量皿和样品重量(g)
W——样品重量(g)
(5)烘箱干燥法产生误差的原因
样品中含有非水分易挥发性物质(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
样品中的某些成分和水分的结合,使测的结果偏低(如蔗糖水解为二分子单糖),主要是水分挥发;
食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化,使样品重量增重;
在高温条件下物质的分解(果糖对热敏感);
被测样品表面产生硬壳,妨碍水分的扩散;尤其是对于富含糖分和淀粉的样品;
烘干到结束样品重新吸水。
2、真空干燥法
(1)原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。
本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。
其测定结果比较接近真正水分。
(2)操作方法
准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重
计算:水分=G/W
G——样品中干燥后的失重(g)
W——样品重量(g)
真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
二、蒸馏法测定水分(迪安—斯达克)
蒸馏发出现在二十世纪初,当时它采用沸腾的有机液体,将样品中水分分离出来,此法直到如今仍在适用。
(1)原理:把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热,试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发,把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到样品的水分含量。
(2)步骤
准确称2.00~5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50~75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不在增加→读数
(3)计算:
水分=V/W
V——刻度管中水层的容量ml
W——样品的重量(g)
(4)常用的有机溶剂及选择依据
常用的有机溶剂有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯CCl4
密度0.880.860.861.59
沸点80℃80℃140℃76.8℃
(5)选择依据:对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的有机溶剂,如苯。
对于一些含有糖分,可分解释放出水分的样品,如脱水洋葱和脱水大蒜可采用苯,要根据样品的性质来选择有机溶剂。
(6)蒸馏法的优缺点
优点:热交换充分;受热后发生化学反应比重量法少;设备简单,管理方便
缺点:水与有机溶剂易发生乳化现象;样品中水分可能完全没有挥发出来;水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差;对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
三、卡尔—费休法---国家标准测微量水分
(1)原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
但该反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
(2)卡尔费休试剂的配制与标定
若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。
新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。
(3)配制:
称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
(4)标定:
先加50ml无水甲醇→于反应器中→接通电源→启动电磁搅拌器→用KF试剂滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录KF试剂用量)→保持一分钟→用10μl注射器从反应器加料口注入10μl蒸馏水(相当于0.01g水)→电流表指针接近零点→用KF试剂滴定到原定终点→记录
F=G*100/V
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——KF滴定消耗试剂的体积(ml)
G——水的重量(g)
(5)步骤
对于固体样,如糖果必须预先粉碎,称0.30~0.50g样于称样瓶中
取50ml甲醇→于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50ml甲醇中痕量水→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→将称好的试样立即加入→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min不变→记录
计算:
水分=FV/W
F——KF试剂的水当量(mg/ml)
V——滴定所消耗的卡尔费休试剂(ml)
W——样品重量(g)
注:
①此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
②样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;
③卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。
四、水分活度值的测定
食品中水分活度的检验方法很多,如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。
一般常用的是水分活度测定仪法(AW测定仪法)、溶剂萃取法和扩散法。
水分活度测定仪法操作简便,能在较短时间得到结果。
1、AW测定仪法
⑴原理:在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。
在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。
⑵步骤
①仪器校正
两张滤纸→浸于氯化钡饱和液中→用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内→然后将传感器的表头放在样品盒上,轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱→加热恒温3小时后→将校正螺丝校正AW为9.00
②样品测定
取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样→肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中→加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况→等指针恒定不变时→所指的数值即为此温度下试样的AW值
2、溶剂萃取法
⑴原理:食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。
苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化,即萃取的水量与水相中的水分活度成比例,其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。
⑵步骤
称样1.00g→于250ml磨口三角烧瓶→加100ml苯→塞上瓶塞→振摇1小时→静置10分钟→吸50ml→于卡尔费休水分测定器中→加无水甲醇70ml→混合→用KF试剂滴至微红色→置电
流指针再不变即为终点→记录
求苯中饱和溶解水值:
取蒸馏水10ml代替样品→加苯100ml→振摇2分钟→静置5分钟→同上样品测定
⑶计算
AW=[H2O]n×10/[H2O]0
AW——样品中水分活度值
[H2O]n——从食品中萃取的水量,即从KF试剂滴定度乘滴定样品消耗KF试剂毫升数
[H2O]0——测定纯水中萃取水量
3、扩散法
样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下,分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品重量的增加和减少的量,求出样品中AW值。
五、其它测定水分方法
1、化学干燥法
化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样品同装入一个干燥器(玻璃或真空干燥器),通过等温扩散及吸附作用而使样品达到干燥恒重,然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量,此法在室温下干燥,需要较长时间,几天、几十天甚至几个月。
干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。
2、微波法
微波是指频率范围为103~3×105MHZ的电磁波。
当微波通过含水样品时,因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗,所以测量微波能量的损耗就可以求出样品含水量。
3、红外吸收光谱法
红外线属于电磁波,波长0.75~1000μm的光。
红外波段可分三部分:
①近红外区0.75~2.5μm;
②中红外区2.5~25μm;
③远红外区25~1000μm。
根据水分对某一波长的红外光的吸收程度与其在样品中含量存在一定的关系的事实即建立了红外光谱测定水分方法。
拓展内容:
1、食品检测技术
食品现代检测技术包括食品感官检测、食品理化检测、食品微生物检测的基础知识和检测方法做了较为详细的介绍,其中食品检测技术基础知识、食品的物理检测法、现代食品检测技术、食品感官检测技术、食品中一般成分的分析、食品中矿物质元素含量的测定、食品添加剂的检测、食品中有害物质的检测、食品微生物的检验等内容为重点内容。
2、食品安全的含义
(1)食品数量安全,即一个国家或地区能够生产民族基本生存所需的膳食需要。
要求人们既能买得到又能买得起生存生活所需要的基本食品。
(2)食品质量安全:指提供的食品在营养,卫生方面满足和保障人群的健康需要,食品质量安全涉及食物的污染、是否有毒,添加剂是否违规超标、标签是否规范等问题,需要在食品受到污染界限之前采取措施,预防食品的污染和遭遇主要危害因素侵袭。
(3)食品可持续安全:这是从发展角度要求食品的获取需要注重生态环境的良好保护和资源利用的可持续。
3、安全标准
(一)食品相关产品的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属。
(二)食品添加剂的品种、使用范围、用量。
(三)专供婴幼儿的主辅食品的营养成分要求。
(四)对于营养有关的标签、标识、说明书的要求。
(五)与食品安全有关的质量要求。
(六)食品检验方法与规程。
(七)其他需要制定为食品安全标准的内容。
(八)食品中所有的添加剂必须详细列出。
水分含量的测定
水分含量的测定方法有:
1.常压干燥法
特点:该方法使用最广泛,操作和设备简单,具有很高的准确性。
原理:食品中的水分通常是指在大气压下于约100°C加热而损失的物质。但实际上,在此温度下损失的是挥发性物质的总量,而不仅仅是水。
2.真空干燥法
原理:在较低的温度下减压干燥以除去水分,样品中的减少量为样品中的水分含量。此方法适用于在100℃以上加热容易变质的食品,并且含有不易去除的结合水。测量结果更接近实际湿度。
3.蒸馏法
出现在20世纪初,当时它使用沸腾的有机液体分离样品中的水,但该方法至今仍适用。
原理:将水不溶性有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测量仪中并加热。样品中的水分与溶剂蒸气一起蒸发。在冷凝器管中冷凝此类蒸汽,以从湿气量中获取样品水分含量。
水分测定的方法有哪些
水分测定包括:卡尔·费休水分测定、库仑水分测定、水分测定等。
一.卡尔费休水分测定:
卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。经过不断改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
二.库仑水分测定:
库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便,应答迅速,特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定,则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。
三.水分测定:
水分测定仪操作简便,仪器不复杂,所测结果一般令人满意,常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多,一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。
四.微波水分仪测定:
微波水分测定利用微波场干燥样品,加速了干燥过程,具有测量时间短,操作方便,准确度高、适用范围广等特点,适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定,还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。
五.红外水分测定:
红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。
当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。
食品中水分的测定方法
本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
第一法 直接干燥法
1 原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2 试剂
2.1 6N盐酸:量取100ml盐酸,加水稀释至200ml。
2.2 6N氢氧化钠溶液:称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
3 操作方法
3.1 固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm。加盖,精密称量后,置95~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
3.2 半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g海砂及一根小玻棒,置于95~105℃干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
3.3 计算
式中:X1——样品中水分的含量,%;
m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量,g;
m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g;
m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。
第二法 减压干燥法
4 原理
食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量,适用于含糖、味精等易分解的食品。
5 仪器
真空干燥箱。
6 操作方法
按第3章要求称取样品,放入真空干燥箱内,将干燥箱连接水泵,抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300~400mmHg),并同时加热至所需温度(50~60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至恒量。
7 计算
同3.3。
第三法 蒸馏法
8 原理
食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。
9 试剂
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。
10 仪器
水分测定器:如图所示。
11 操作方法
称取适量样品(估计含水2~5ml),放入250ml锥形瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。
加热慢慢蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接收管水层的容积。
(图略)
12 计算
式中:X2——样品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管内水的体积,ml;
m4——样品的质量,g。
附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
水分测定的方法有哪些
水分测定的方法有热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、水分活度AW的测定。随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。
水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析,也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。
做液相色谱的时候水分对含量有没有影响
不一定,还要看你的计算方法。
有的含量是按照无水物计算的,这种就没有影响。
比如说,先测定这个样品的水分,比如说是1.0%。那么称取了样品之后要折去里面的水分。就是说,我称取了100mg的样品,然后直接折掉水分1.0%,相当于称取了99mg的无水物。然后用99mg进行计算。
有的含量是把水分计算在含量里的。这种就有影响。
也就是说,我称取了100mg,就直接用100mg进行计算。那么这个样品的含量最高也只有99.0%,因为另外的1.0%是水。这种情况肯定水分越大,含量越低。
汽化法测定食品中的水分含量的方法
汽化法是一种用于测定食品中水分含量的常用方法。其基本原理是将样品在高温下加热,使样品中的水分汽化并蒸发,将蒸发后的水分排出,并称取样品重量的变化量,即可计算得到样品中的水分含量。具体操作步骤如下:将待测样品放入称量瓶中,称取重量并记录下来,然后放入干燥箱中在一定的高温下加热,待样品中的水分完全汽化后再取出,再次称重,并记录下来。最后计算出样品中的水分含量,通常以百分数表示。汽化法测定食品中的水分含量具有操作简便、测试快捷等特点,广泛应用于食品、医药、轻工等行业中。但需要注意的是,该方法只能测定样品中的总水分含量,不适用于含有游离水或结合水的样品测定。
土壤水分含量的测定
土壤水分含量的测定的方法如下:
1.烘干法是测定土壤水分极为普遍的方法,也是标准方法。具体为:从野外获取一定量的土壤,然后放到105℃的烘箱中,等待烘干。其中烘干的标准为前后两次称重恒定不变。烘干后失去的水分即为土壤的水分含量。计算公式为土壤含水量=W/M*100%,M为烘干前的土壤重量,W为土壤水分的重量,即M与烘干后土壤重量M的差值。
2.电阻法利用石膏、尼龙、玻璃纤维等的电阻和它们的含水量有关。当把这些中间物加上电极放置在潮湿的土壤中,然后一段时间后,这些东西的含水量达到平衡。由于电阻和含水量间的关系,我们先前标定电阻和百分数间一定的对应关系,然后就可以通过这些组件,得到1~15大气压吸力范围内的水分读数。
采用烘干法测量出的数值精准,但存在实时性差这一缺点。如果我们想要快速测量的话,可以考虑土壤温湿度传感器,土壤温湿度传感器有时域反射法(TDR)或者高频振荡法(FDR)两种监测原理,能够实时提供较为准确的土壤水分含量。
- 文章版权属于文章作者所有,转载请注明 https://dongkepu.com/zonghezhishi/z7m90g.html